奧林巴斯熒光光譜儀會(huì)由于老化,系統(tǒng)故障及某些人為的要素,造成其在應(yīng)用過程中出現(xiàn)分析結(jié)果不準(zhǔn)確、誤差比較大的狀況,為確保光譜儀的檢驗(yàn)精密度,增加使用期,經(jīng)用心分析總結(jié),采用以下對(duì)策后,分析結(jié)果不穩(wěn)定、誤差比較大的狀況及光譜儀故障率高的問題大大減少。
1.查驗(yàn)設(shè)備是不是正常插電:奧林巴斯熒光光譜儀假如長期斷電后重新啟動(dòng),設(shè)備內(nèi)部的光電器件其性能少需兩天才可以平穩(wěn),在這期間進(jìn)行分析經(jīng)常會(huì)影響分析結(jié)果的性。在每日開始分析工作前,查驗(yàn)光譜儀的插電狀況,細(xì)心查看燈源顯示燈、MC20電源指示燈、髙壓顯示燈是不是全亮。
2.打開氬氣凈化機(jī),接入氬氣:奧林巴斯熒光光譜儀要求氬氣純凈度為99.996%,大含氧量0.0005%,傳至光譜儀的氬氣壓力為0.6~1.5kg,應(yīng)用氬氣凈化機(jī)對(duì)氬氣進(jìn)行凈化即能符合要求。但假如設(shè)備光路內(nèi)無靜態(tài)氬氣或靜態(tài)氬氣不夠,會(huì)影響2000A以下的原素的光強(qiáng)值,非常剛打開氬氣進(jìn)行規(guī)范化操作時(shí),C、P、S等原素的光強(qiáng)值會(huì)逐漸升高,那樣的標(biāo)準(zhǔn)化做完后會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果。因而在接入氬氣三十分鐘后再進(jìn)行規(guī)范化操作和試品分析工作。
3.狹縫掃描:光譜儀內(nèi)部的光學(xué)電子系統(tǒng)對(duì)溫度的變動(dòng)十分敏感,工作溫度的變動(dòng),會(huì)使光學(xué)電子系統(tǒng)形成細(xì)微變動(dòng),進(jìn)而使光譜線無法*瞄準(zhǔn)相對(duì)應(yīng)的出射狹縫,這類漂移會(huì)影響到分析的性。每日少進(jìn)行一回狹縫掃描,使譜線能落在出射狹縫的中心。
4.規(guī)范化:規(guī)范化是光譜分析操作的主要部分,熒光光譜儀內(nèi)不規(guī)律的細(xì)微物態(tài)變化會(huì)使工作曲線形成漂移,影響分析性,而進(jìn)行規(guī)范化能夠?qū)@類漂移進(jìn)行調(diào)整計(jì)算,調(diào)整影響光譜儀測(cè)定值的物態(tài)變化,確保分析結(jié)果的性。做規(guī)范化時(shí)要非常細(xì)心,每一個(gè)試品激發(fā)前要細(xì)心核對(duì)其序號(hào)是不是與光譜儀電腦屏幕上提醒的序號(hào)相同。除此之外,規(guī)范化試品應(yīng)成分勻稱,表層整平清潔,磨樣有紋理;分析空隙和試品架清潔干凈,分析間距合理。做規(guī)范化的頻率與許多要素相關(guān),一般分析的次數(shù)越多,需要規(guī)范化校正的頻率越小。